Limbah pembuatan tahu dan kotoran sapi merupakan bahan organik potensial untuk produksi biogas berdasarkan kandungan volatile solid. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kandungan volatil solid optimal dari campuran limbah pembuatan tahu dan kotoran sapi dan untuk memperoleh parameter kinetika degradasi volatile solid untuk pembentukan biogas. Campuran dengan komposisi tertentu dimasukkan ke dalam digester. Untuk mencapai kondisi anaerob, gas N2 dialirkan ke dalam digester, kemudian digester ditutup rapat. Campuran diinkubasi di dalam water bath pada suhu 35oC selama 56 hari. Volume biogas dan pH diukur setiap hari. Metana, volatile fatty acid dan volatile solid dianalisis setiap 7 hari. Karbohidrat, protein dan lemak dalam slurry dianalisis tiga kali selama proses produksi biogas. Hasil penelitian menunjukkan digester dengan kandungan volatile solid 12% menghasilkan yield biogas tertinggi yaitu sebesar 89,522 mL/g volatile solid dengan konsentrasi metana tertinggi 14,68%. Model kinetika degradasi volatile solid dapat didekati dengan model first order reaction.